用银量法测定有机卤化物时，常用的处理方法有（测定铜的分析方法为间接碘量法，铜矿石样品采用该方法进行分析）。微量银的测定碘化钾-甲基异丁基酮萃取火焰法： 1.方法提要样品用盐酸和硝酸分解，在氨介质中用甲基异丁基酮萃取银的碘络合物。使用火焰原子吸收光谱法在328.1 nm 波长处测定有机相中银的吸光度。在EDTA 存在下，许多共存离子不会干扰银的测定。该方法适用于地球化学样品中(Ag)/10-6=0.05-10的测定。 二。试剂配制： nbsp nbsp 银标准溶液： 取计算量的用石墨法直接测定微量银配制的银标准储存液，用HNO3（1+99）逐级稀释，配制1.0 microG/ml 银标准品。解决办法三。仪器工作条件： nbspWFX-1D原子吸收光谱仪银空气阴极灯；灯电流2mA；波长328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度6mm；空气流量6.5L/min；乙炔流量0.8升/分钟四分析步骤： nbsp nbsp称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）样品放入50mL 烧杯中，用少量水润湿，加入10mL HCl，低温分解约10min，加入3-5mL HNO3，继续加至样品中分解，蒸至0.5-1mL，取出，加入2.5-4mL 200g/L EDTA二钠盐溶液和4-5mL氨水。冷却后，加入200g/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液2.5-4ml和氨水4-5ml，混合均匀，温热一会儿，取出。冷却后转移至25mL比色管中，用水稀释至约18mL，混匀。加入1 ml 200 g/l 碘化钾溶液，混匀，加入5.0 mL MIBK，用水稀释至刻度，摇匀1 min，静置分离。根据仪器的工作条件，用MIBK调零，用FAAS法测定有机相中Ag的吸光度。同时做空白试验。绘制工作曲线：分别取含有0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0micro的样品；向一组25mL比色管中的Ag标准溶液中加入2.5ml 200g/L EDTA二钠盐和4mL氨水，用水稀释至约18mL。以下操作与样品分析相同。以Ag的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5、分析结果的计算： 根据中式通则： (B2-B1)VswB/10-6=- nbsp; 计算：样品中银含量nbsp nbsp nbsp 不及物动词注意事项nbsp nbsp nbsp (1) 1) EDTA二钠盐溶液用量在2.5-7mL范围内对Ag的测定无影响。一般情况下，样品中加入2.5mL。当铜、铅、锌含量较高时，可适当增加用量。 (2)该方法是在氨介质中提取银。为了保证测试溶液有足够的氨浓度，样品分解后的残留酸不宜过多。 (3)吸入有机相的速度应调整为1mL/min左右，并时刻注意火焰的稳定性。 (4)控制试剂空白颜色，注意清洗仪器和玻璃器皿，防止污染。 (5)银提取液也可用石墨炉原子吸收法测定。关键词：标签:贵金属
