低冰镍(镍铁和高冰镍)的主要成分低冰镍和冰钴中镍的化学物相分析低冰镍和冰钴是含镍材料熔炼或吹炼的产物。在低哑光镍中,铁、镍和铜的均质硫化物占主导地位,其次是铁镍合金。在冰钴中,铜和铁的硫化物占主导地位,其次是铁镍合金。两种产品中可能含有少量氧化物。但主要由合金、硫化物和氧化物组成。 1、合金相的分离在大量硫化物存在的情况下,镍:金属相与合金相的分离有两种方法(1)铜盐法采用氯化钾铜溶液(59gCuCl2、46.6gKCl、3g酒石酸溶于1000mL水中,加几滴冰醋酸)浸出金属镍或合金,摇匀1小时。金属镍或合金的浸出率为95%。因此,对于以Ni3S2为主要成分的高冰镍,不宜使用该酒精溶液(振摇1.5h)和50g/L CuCl2-60g/L KCl-50g/L次氮基三乙酸溶液(搅拌浸取45min) 。 (2)羟胺法是在适宜条件下,盐酸羟胺和硫酸羟胺溶液可浸出金属镍及合金,但NiS不溶,因此可用作分离金属镍或合金的溶剂。但需要指出的是,Ni3S2 在羟胺溶液中溶解了三分之一。该方法适用于无光泽钴、低无光泽镍及合金中镍的物相分析。 NiS合金分离后,用饱和溴水浸出硫化镍。分离的NiO 保留在最终残留物中。二。在分析步骤中测定合金相。称取0.1000-0.2000克样品放入锥形瓶中,加入50毫升氯化铜钾溶液,摇匀60分钟,过滤,先用1%乙酸洗涤2-3次,然后用水洗涤,测定镍含量在滤液中。合金分离残渣中NiS的测定,加入50mL饱和溴水,充分摇匀1小时,过滤,测定滤液中的镍。氧化镍的测定残渣中镍的测定。