锡含量的测定（碘量法测定铜合金中锡含量） 锡矿石中锡含量的测定碘酸钾容量法1. 方法概述：
锌粉造型——NaOH——氯化钠熔化后，用铝片在盐酸介质中将锡（）还原为锡（）。以淀粉-碘化钾溶液为指示剂，用碘酸钾溶液滴定。
2.试剂及制剂：
1 中点碘化钾淀粉溶液： 将碘化钾溶液（150g/L）和淀粉溶液（20g/L）等体积混合（新鲜配制）。
2 中点铝板： 纯度99.5%以上
3 中点锌粉：分析纯
4 middotSodium Hydroxy : 分析纯粉末状氢氧化钠。
5 中间点氯化钠： 分析纯
6 中点盐酸：分析纯（平均）36%
7 中点还原铁粉： 分析纯
8 中点碘酸钾： 分析纯
9 中点氢氧化钾： 分析纯
10 中点方解石： 粒状
11 中间点碘化钾： 分析纯
12 中点可溶性淀粉： 分析纯
13 中点标准锡溶液： 称取2.0000g GR 金属锡，置于250ml 烧杯中，加50ml 盐酸，低温（40-50）完全溶解，转移至1000ml 容量瓶中，用水，摇匀。该溶液含有2 mg/ml 锡。 （也可以将称好的金属锡放入底部装有2g过氧化钠的30ml铁坩埚中，然后加入2g过氧化钠盖住，移入700-750的马弗炉中熔化成透明的红色液体（约5分钟），取出翻面凝固，稍稍冷却后，将铁坩埚外部浸入冷水中（注意避免水进入坩埚），放入150ml烧杯，盖上表镜，浸泡在80ml热水中，用盐酸溶液（1+9）清洗坩埚，将溶液滤入1000ml容量瓶中，用（1+9）盐酸清洗烧杯和漏斗，加40ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锡量为2mg/ml（；=2mg/ml）。
14 碘酸钾滴定溶液： 称取9g 碘酸钾，置于150ml 烧杯中，加100ml 水和2.5g 氢氧化钾。加热至完全溶解后，加入45g碘酸钾。搅拌溶解后，冷却，转移至试剂瓶中，加水稀释至5000ml，摇匀，置于阴凉通风避光处备用（若分析低含量锡矿石样品，需稀释钾根据矿石中锡含量的碘酸盐滴定溶液注： 该溶液的滴定系数T是渐近的；0.3000。
15 碘酸钾滴定溶液： 的标定：取10ml~20ml 锡标准溶液放入300ml 锥形瓶中（2-3 份），加入5ml 三氯化铁溶液（含Fe3+100mg/ml），加40ml 盐酸，用(1+9)盐酸稀释至130ml左右，然后按照样品分析步骤进行还原滴定，同时做2-3个样品/份。
滴定系数T=rho10-sup3；次10
V1和时间； 100
rho:锡标准溶液浓度(mg/ml)
V1: 滴定锡标准溶液时消耗的碘酸钾滴定溶液的体积（ml）。
3.分析步骤：
称取0.1000-0.5000g样品，置于5ml刚玉坩埚中，在马弗炉中550-600加热脱硫10-20分钟，取出冷却，加入1g锌粉，搅拌均匀，加入0.5克氢氧化钠，然后加入1克锌粉，再加入2克氯化钠覆盖，在马弗炉中于750-800熔化15-15分钟。将其放入预先装有120ml（1+1）盐酸和1g还原铁粉的300ml锥形烧瓶中，加热至坩埚跳动。待溶液澄清后，取出稍冷却，加入0.5g铝片，然后用带盖的玻璃管盖上胶塞，加热至溶解，不断摇动直至铝片与铝片完全溶解。沉淀的海绵锡完全溶解并出现大气泡，然后取出，用流水冷却后取出。
四。计算结果：
欧米茄(sn)/10-sup2；=T 次V
米
t: 滴定系数
v: 滴定过程中消耗的碘酸钾滴定溶液的体积，ml。
m:称量的矿石样品质量
