石墨炉法测重金属（石墨炉法测定镁元素）

石墨炉法测定元素铜含量（提取锗法） 锗的测定溶剂萃取石墨炉法： nbsp; 1.方法提要样品经硝酸、氢氟酸、磷酸分解，用四氯化碳在c(HCl)=9.5mol/L的HCl介质中提取锗氯络合物，然后反萃取用水提取。以镍为基体改性剂，采用石墨炉原子吸收法测定水相中锗的吸光度。共同元素不干扰测定。该方法适用于地质样品中(Ge)/10-2=0.001~0.05的测定。    二。试剂配制： 锗标准储存溶液： 称取0.0721g 光谱纯GeO2 于烧杯中，加入几粒固体NaOH 和少量水，低温加热溶解。冷却后，用HCl酸化，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有200 g/ml 锗。                                                >锗标准溶液： 取计算量的锗标准储存液，用HCl(1+1)逐级稀释，配制成1.0g/mL的锗标准溶液。镍溶液： 称取7.045g Ni2O3 放入烧杯中，加入少量水和5mL HCl，低温加热溶解。冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有10 mg/ml 镍nbsp nbsp nbsp 反萃取： 将50 ml 镍溶液转移至250 ml 溶解瓶中，用水稀释至刻度，并混合。该溶液含有2 mg/ml 镍。   三。仪器工作条件： nbsp 日立Z-8000 偏振塞曼原子吸收光谱仪锗空阴极灯；灯电流10mA；波长265.2nm；光谱通带0.4nm； 20L进样；曼恩效应校正背景；测量峰值石墨炉的工作条件如下表所示。    四。分析步骤： nbsp nbsp称取0.1~0.5g（精确至0.0001g）样品放入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入5mLHF、8mL HNO3和1mL H3PO4（1+1），低温加热蒸发对于糖浆，添加4 mL 水并加热以溶解盐。将坩埚中的溶液转移至装有5.0ml四氯化碳和16ml盐酸的分液漏斗中，剧烈振摇2分钟，静置分离。将有机相置于干燥比色管中，加入5.0 mL反萃取液，反萃取1分钟，静置分层。将GFAAS 仪器调整至推荐工作条件，将20 L 水相转移至石墨炉中，测量Ge 的吸光度。绘制工作曲线： 将含0、0.5、1.0、1.5、2.0 和2.5g 锗的标准溶液转移至装有5.0mL 四氯化碳的分液漏斗中，加入1mL 磷酸（1+1）和16mL 盐酸，用水稀释至25mL，剧烈摇动2分钟。以下操作与样品分析步骤相同。以Ge的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。石墨炉工作条件干燥灰化雾化净化温度， 8012070028002900 时，s302053 氩气流量，mL/min 20020030200 5、分析结果的计算： 按下式计算样品中的锗含量nbsp nbsp nbsp类型nbsp——被测元素（成分）的质量分数，其中B——指被测元素（成分）；工作曲线上测试溶液中被测元素的质量浓度，g/mL；空白色试液中被测元素的质量浓度，g/mL；         Vs—— 样品溶液总体积，mL；用四氯化碳萃取锗时，若有机相浑浊，可静置澄清，然后吸取澄清的有机相23mL，等量一定体积的剥离溶液用于剥离。