铜离子含量的测定（通过滴定镍离子计算） EDTA容量法测定镍EDTA能与镍形成稳定的络合物（logK=18.6）。 pH 310时可采用不同指示剂，如直接滴定、回滴或替代滴定。
铁、铝、锰、铜、钴、铅、锌、钙和镁会产生干扰。在柠檬酸存在下，用二乙酰肟在微氨溶液中沉淀镍，大部分干扰元素已被分离除去。沉淀带入的铝和少量铁被三乙醇胺掩蔽，铜被硫代硫酸钠或硫脲掩蔽。
用酸溶解二乙酰肟的镍沉淀，然后溶于pH值为56的乙酸中。在乙酸钠缓冲溶液中加入过量的EDTA溶液络合镍，以二甲酚橙为指示剂，并用锌盐溶液滴回；或在pH 10下，以铵离子为指示剂，直接用EDTA标准溶液滴定。
该方法可用于测定0.5%以上的镍含量。
1. 试剂
柠檬酸铵洗剂2%（用氨水调至微氨）。
1%二甲基乙二肟溶液（乙醇溶液）。
乙酸—乙酸钠缓冲液pH 5.4 取204g乙酸钠，溶于水，加9.4ml乙酸，用水稀释至1000ml。
氢氧化铵——氯化铵缓冲液pH 10 将13.5 克氯化铵溶解在水中，加入87.5 毫升氨水，并用水稀释至250 毫升。
将0.2-0.4克尿酸铵指示剂和100克硫酸钾研磨并混合均匀。
称取1g金属镍标准溶液，置于烧杯中，用1：2硝酸溶解，浓缩至10ml，然后用水稀释至1000ml。一毫升该溶液含有一毫克镍。
称取0.02M锌标准溶液中的锌粒1.3074g（先用1:1盐酸洗涤，再用丙酮洗涤，110干燥5分钟），溶于盐酸，浓缩至10ml，得用水稀释至1000ml。
称取7.442g乙二胺四乙酸二钠加入0.02M EDTA标准溶液中，用水溶解，并稀释至1000ml。必要时，根据样品的滴定条件，用镍标准溶液进行校准。
2. 分析程序
称取0.51g试样，按重铬酸钾容量测定程序用酸分解，用二乙酰肟沉淀镍。静置4小时或过夜，用快速滤纸过滤，先用2%柠檬酸铵洗涤液洗涤35次，再用热水洗涤67次。将过滤后的丁二酮肟镍沉淀用1:1盐酸溶解于原烧杯中，用热水洗涤至无镍离子（用氨水检查至不再红色）。
(1)锌盐滴加法
取部分或全部溶液，以二甲酚橙为指示剂，用20%氢氧化钠溶液中和至刚好出现紫色。添加pH 5.4的乙酸并煮沸20ml乙酸钠缓冲溶液、少量硫脲和5ml 10%氟化钾溶液。将其取下，准确加入1%EDTA溶液25ml，加水稀释至100ml左右，加0.2%二甲酚橙指示剂数滴，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。同时进行23次空白试验。
(2)直接滴定
取部分或全部溶液，将其煮沸，然后蒸发直至几乎干燥（不要这样做！）。添加约50毫升水以溶解盐。然后加入5毫升1:2三乙醇胺溶液和氢氧化铵。 10ml氯化铵缓冲液和少许紫色尿素铵指示剂，滴加0.02M EDTA标准溶液，直至溶液由黄色（镍含量小于0.2mg时为橙色）变为紫色。
