电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锌中的铅和铁(电感耦合等离子体质谱仪测量重金属含量)。电感耦合等离子体质谱法测定银、铜、铁等19 种杂质元素。根据ICP-MS灵敏度高、检出限低的特点,将少量样品溶解于王水中,稀释至一定体积。采用电感耦合等离子体质谱法直接测定纯金中的银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、铂、铑、铱、铬、镍、锰、钴、镉和镁。仪器和试剂电感耦合等离子体质谱仪高纯氩气(质量分数99.959%)。金标样品(质量分数99.999%)。盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);稀王水:硝酸+盐酸+水=1+3+3。二次去离子水。标准溶液:采用光谱纯试剂配制各待测杂质的单元素标准储备液(1 mg/mL),然后用该储备液配制质量浓度为10 g/mL的混合标准溶液,用于测定每种待测杂质元素。将混合标准溶液稀释,配制成所需质量浓度的标准工作溶液。使用纯金标准样品配制质量浓度为10 mg/mL的基质溶液。用纯铯(质量分数99.959%)配制质量浓度为100 g/mL的内标溶液。分析方法内标法: 称取10 mg 纯金样品,置于25 mL 烧杯中。加入12毫升稀释王水,低温溶解。完全溶解后,取出并冷却,根据需要转移至1 至2 mL 比色管中。加入0.5 mL内标溶液,用水稀释至刻度,与标准工作溶液同时进行ICP-MS测量。基质匹配法: 称取10mg纯金样品,置于25mL烧杯中,加入12ml王水,低温溶解。完全溶解后取出,冷却,转移至1~2mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。配制标准工作液时,应加入与样品溶液基体一致的纯金基体溶液。样品溶液和标准工作溶液应同时用ICP-MS 进行测量。结果计算: 按下式计算杂质元素的含量,以质量分数(WX/%)表示:WX/%=式中:C为试液中杂质元素的质量浓度,g/ml; V——测试溶液的总体积,ml(ml); M—— 样品的质量,g